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ALS-CG-MS

Responsable

Dra. Andrea Costantino

 

 

 

CROMATOGRAFIA GASEOSA

 Principio de la técnica

En cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de transportarlo a través de la columna.

Contrariamente a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de disponer de detectores mucho más universales (por ejemplo, el de ionización de llama). Además, para numerosas aplicaciones, los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles que los correspondientes a la cromatografía líquida de alta resolución. La instrumentación requerida para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y económica que la empleada en HPLC.

A menudo la cromatografía de gases se emplea para confirmar de la presencia o ausencia de un compuesto en una muestra determinada.

 

  

ESPECTROMETRIA DE MASAS

 

Principio de la técnica

La Espectrometría de masas es una técnica analítica que permite estudiar compuestos de naturaleza diversa: orgánica, inorgánica o biológica (incluyendo biopolímeros y macromoléculas naturales o artificiales) y obtener información cualitativa o cuantitativa. Mediante el análisis por Espectrometría de masas es posible obtener información de la masa molecular del compuesto analizado así como obtener información estructural del mismo, o simplemente detectar su presencia y/o cuantificar su concentración. Para ello es necesario ionizar las moléculas, utilizando si fuera preciso una separación cromatográfica (LC, GC) previa, y obtener los iones formados en fase gaseosa. Este proceso tiene lugar en la fuente de ionización. Los iones generados son acelerados hacia un analizador y separados en función de su relación masa/carga (m/z) mediante la aplicación de campos eléctricos, magnéticos ó simplemente determinando el tiempo de llegada a un detector. Los iones que llegan al detector producen una señal eléctrica que es procesada, ampliada y enviada a un ordenador. El registro obtenido se denomina Espectro de masas y representa las abundancias iónicas obtenidas en función de la relación masa/carga de los iones detectados.

 

Instrumental

Sistema cromatográfico gaseoso con detección de masas.

 

CG 7890B

Inyector: Slit/ splitless entre sus capacidades se incluyen la programación de la temperatura y la inyección de grandes volúmenes para mejorar la sensibilidad.

Autosampler: Inyector automático de líquidos con capacidad para 16 viales

 Sistema de microextracción en fase sólida: SPME (Fibras disponibles PDMS y PA)

 

EM 5977A MSD

Fuente de ionización: ionización por electrones, 70 eV

Analizador: cuadrupolo

Rango de masas: 1.6 a 1050 u

Entrada de muestra: desde el cromatógrafo gaseoso integrado

Rango dinámico (electrónico) 106

SIM 60 iones × 100 grupos

Software de búsqueda en bases de datos

https://www.agilent.com/en-us/promotions/gc-gcms-resolve

 

Condiciones de las muestras:

ü  Muestras a analizar: sólidas o líquidas

ü  Cantidad: se recomienda un mínimo de 50 μl

ü  Concentración: del orden de 0.21 mg/ml

ü  Pureza: tan puras como sea posible

Intervalo de aplicación:

ü  Volátiles o térmicamente estables (a temperaturas de hasta 350-400ºC)

ü  Polaridad baja a intermedia

ü  No se aceptan sales de ningún tipo

ü  Estables a la temperatura de trabajo

ü  Compuestos de bajo Peso Molecular (hasta 1000 u)

ü  Compuestos en sus formas no iónicas

ü  Compuestos que no favorezcan la formación de puente hidrógeno

ü  Compuestos derivatizables

Disolventes:

ü  Los disolventes volátiles son los más adecuados

ü  Los preferidos: metanol, agua, acetona, acetato de etilo

ü  Evitar disolventes con altos puntos de ebullición, tales como el DMSO o DMF que son problemáticos en la Espectrometría de Masas

ü  Evitar el uso de solventes clorados

ü  Se ruega consultar antes de hacer uso de otros disolventes y aditivos

No se pueden analizar mediante esta técnica:

ü  Compuestos con puntos de fusión superior a 400 ºC, o que fundan con descomposición.

ü  Compuestos termolábiles

ü  compuestos que se encuentran en forma iónica (puesto que son en general poco volátiles)

ü  Evitar ácidos, bases y sales inorgánicas, así como cualquier sustancia no volátil. Cuando los compuestos a analizar son poco volátiles y/o termolábiles, la técnica separativa adecuada suele ser la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC).

 

 Aplicaciones

-      Medioambientales: Análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos, semivolátiles y volátiles, análisis del aire y del agua...

-      Química forense: Drogas de abuso

-      Química Industrial: alcoholes, ácidos orgánicos, aminas, aldehídos y cetonas, ésteres y glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas...

-      Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas de refinería, gasolinas, gasóleos, parafinas...

-      Productos Naturales: aceites, extractos…

-      Investigación: la espectrometría de masas permite la elucidación estructural y análisis cuantitativo de distintos compuestos orgánicos y organometálicos…

-      Entre otros…

 

Este equipo está adherido al Sistema Nacional de Espectrometría de Masas y por lo que su uso está abierto a todos lo que lo necesiten en el ámbito académico o la industria.

 Las reservas deben realizarse en el siguiente link con registración previa:

http://www.espectrometria.mincyt.gob.ar/turnos.php

 Instructivo del SGT:

https://drive.google.com/open?id=0B0wK1wi2cJ04cnM2UElrQXc3WkU

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